Quantifizierung der 3D-Oberflächenrauigkeit von abrasiv behandelten Implantatoberflächen mittels der Stereo-Rasterelektronenmikroskopie

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H. Rothe1, M. Strickstrock2, G. Hildebrand1, K. Liefeith1

Einführung: Neben der Oberflächenchemie und deren physikochemischen Eigenschaften hängt die Osseointegration eines Implantates maßgeblich von dessen Oberflächenstruktur ab. Durch diese werden wichtige Prozesse wie die initiale Proteinadsorption getriggert und somit die Knochenneubildung beeinflusst. Durch diverse Verfahren (Schleifen, Strahlen, Ätzen) wird daher der Versuch unternommen, über die Einstellung der Rauheit einer Implantatoberfläche die Osseointegration positiv zu beeinflussen. Eine Korrelation der Rauheit mit der beobachteten Osseointegration gestaltet sich jedoch schwierig, da eine Vielzahl an Rauheitsparametern existieren und bislang nicht eindeutig geklärt ist, welche Rauheitsparameter sich auf den initialen Zellkontakt in welcher Weise auswirken. Die vorliegende Studie diskutiert 5 Rauheitsparameter mit dem Ziel, eine möglichst umfassende Quantifizierung der Rauheit einer Implantatoberfläche sicher zu stellen. Zum anderen wird die Methode der Stereo-Rasterelektronenmikroskopie zur reproduzierbaren Messung der Rauheit von Implantaten und deren mögliche Einflussfaktoren (Kippwinkel, Vergrößerung, Filterwellenlänge) diskutiert.

Material und Methode: Für die vorliegende Studie wurden 4 unterschiedliche Oberflächen aus der dentalen Implantologie vergleichend untersucht. Dabei handelte es sich um 3 mol% Yttriumoxid-stabilisierte Zirkoniumdioxid-Keramiken (Y-TZP) und eine Titanoberfläche. Mittels Stereo-Rasterelektronenmikroskopie wurden von diesen Oberflächen unter Variation der Kippwinkel und Vergrößerungen dreidimensionale Oberflächenmodelle erstellt und 5 Rauheitsparameter ermittelt. Dabei handelte es sich um Höhenparameter (Sa, S10z), Abstandsparameter (Sal, Str) und Hybridparameter (Sdr).

Ergebnisse: Die Ergebnisse der Untersuchungen zeigen, dass die Methode der Stereo-Rasterelektronenmikroskopie das Potenzial besitzt, eine reproduzierbare Quantifizierung der Oberflächenrauheit an Implantatoberflächen durchzuführen. Es wurden Abhängigkeiten der ermittelten Rauheitswerte von der verwendeten Vergrößerung sowie in geringerem Maße von den verwendeten Kippwinkeln beobachtet. Die gewählten Parameter als Kombination aus Höhen-, Abstands-, und Hybridparametern hat sich bei den Untersuchungen als ein sehr robustes Parameterset erwiesen, um die 3D-Rauheit von Implantatoberflächen im Allgemeinen und dentalen Implantaten im Besonderen zu quantifizieren. Die Ergebnisse belegen jedoch auch die absolute Notwendigkeit der Angabe aller verwendeten Messparameter, um die ermittelten Rauheitswerte vergleichbar zu gestalten. Es wurde ein fixes Parameterset aus Vergrößerung, Kippwinkeln und Filterwellenlänge erarbeitet, das diesem Anspruch gerecht wird.

Schlussfolgerung: Die vorliegende Studie leistet einen wesentlichen Beitrag zur Evaluierung der Stereo-Rasterelektronenmikroskopie (Stereo-REM) bezüglich der 3D-Rauheitsbestimmung von rauen „high aspect ratio“ Materialoberflächen. Sie zeigt, dass die Angabe eines oder mehrerer Höhenparameter wie Sa und/oder S10z keine ausreichende Aussagekraft zur exakten Quantifizierung der 3D-Rauigkeit von abrasiv behandelten Implantatoberflächen besitzt. Es besteht dabei die Gefahr von Fehlinterpretationen und Fehlkorrelationen zur Osseointegrationskapazität verschieden rauer Materialoberflächen, die z.B. anhand der Durchführung und Auswertung von zellbiologischen Testungen oder tierexperimentellen sowie klinischen Studien gewonnen werden.

Schlüsselwörter: Dentalimplantate; 3D-Rauheit; Stereo-Rasterelektronenmikroskopie; Osseointegration; Zirkoniumdioxid

Introduction: In addition to surface chemistry and the physicochemical properties of an implant the osseointegration is significant depending on its surface structure. Specific roughness has the potential for triggering important processes like the initial protein adsorption and thus the formation of new bone. Therefore approaches for an increased osseointegration are structuring the surface with various methods (grinding, sandblasting, etching). A correlation of roughness parameters with the observed osseointegration is difficult. Numerous roughness parameters are known but it is still unclear which roughness parameters affect the initial cell contact in which way. This study discusses 5 roughness parameters with the aim to ensure the widest possible quantification of the roughness of an implant surface. On the other hand, the method of stereo scanning electron microscopy for reproducible measurements of the roughness of implants and its possible influencing factors (tilt angle magnification filter wavelength) is discussed.

Materials and Methods: For the investigations implant surfaces used in clinical practice for dental implants were analyzed. On the one hand machined and sand blasted zirconia bioceramics (Y-TZP) with elevated roughness were used. Moreover, sand blasted and etched titanium (Titan-BR) the ‘Golden Standard’ for dental implantology was investigated. Using Stereo-Scanning-Electron-Microscopy (Stereo-SEM) 3D surface models were generated and 5 roughness parameters including height parameters (Sa, S10z), distance parameters (Sal, Str) and hybrid parameters (Sdr) were calculated.

Results: As a result of the investigations it can be determined that only the evaluation of suitable height, length and hybrid parameters allow a complete and accurate quantification of the surface roughness of machined or blasted implant surfaces. In addition, it was shown that the comparative statement of various 3D roughness parameters must be necessarily complemented with precise details of the recording parameters that were used for the stereo-scanning electron microscopy. Specifically, the influence of the tilt angle of the selected scanning area and the cutoff wavelength used in various 3D roughness parameters was de-monstrated.

Conclusion: The present study makes an important contribution to the evaluating of Stereo-SEM in the field of roughness quantification at ‘high aspect ratio’ implant surfaces. It is shown, that only a combination of height-, distance- and hybrid parameters has the potential for a complete description of implant surface roughness. Misinterpretations and miscorrelations between osseointegration obtained from in vitro tests or clinical studies and roughness can be avoided with the method presented in this study.

Keywords: dental Implants; 3D-roughness; stereo-scanning electron microscopy; ossoeintegration; zirconia

Zitierweise: Rothe H, Strickstrock M, Hildebrand M, Liefeith K: Quantifizierung der 3D-Oberflächenrauigkeit von abrasiv behandelten Implantatoberflächen mittels der Stereo-Rasterelektronenmikroskopie. Z Zahnärztl Implantol 2015;
31:43–51

DOI 10.3238/ZZI.2015.0043–0051

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In diesem Artikel wird die Rauheitsmessung mittels Stereo-REM vorgestellt, die Eignung zur Ermittlung von 3D-Rauheitsparametern sowie deren Relevanz für die Osseointegration dentaler Implantate diskutiert.

In this article the method of Stereo-SEM for quantification of 3D-roughness parameter, their usability and their relevance for osseointegration is discussed.

Einleitung

Der Langzeiterfolg von Implantaten zum Hartgewebeersatz und -aufbau hängt insbesondere bei lasttragenden Implantaten wie in der dentalen und orthopädischen Implantologie maßgeblich von deren schneller Osseointegration in das umgebende Knochengewebe ab. Als bekannt kann vorausgesetzt werden, dass neben optimalen physiko-chemischen Eigenschaften, die die Benetzung von Implantatoberflächen mit Blut bzw. Serum und nachfolgend die native Adsorption von Proteinen als Voraussetzung für eine optimale zellbiologische „Response“ triggern, insbesondere auch topografische Oberflächeneigenschaften eine gute Osseointegration stimulieren können [2, 4, 9, 17, 18]. Dabei ist eine wissenschaftlich korrekte Quantifizierung und Darstellung der Oberflächenrauigkeit von Implantaten von großer Bedeutung, da Ergebnisse aus In-vitro-Testungen bzw. aus tierexperimentellen und klinischen Studien auf den Einfluss zwischen der topografischen Gestaltung einer Implantatoberfläche und deren osteointegrativer Kapazität hinweisen [1, 2, 12, 15].

Der Zusammenhang zwischen Oberflächentopografie und deren funktioneller Performance wird dabei in der Mehrzahl der Fälle nach wie vor anhand einer 2D-Oberflächenanalyse bestimmt, wobei die hier angegebenen Oberflächenparameter, z.B. der arithmetische Mittenrauwert Ra oder auch RMS (root mean square) bzgl. ihrer funktionalen Bedeutung fraglich erscheinen [11] und möglicherweise existierende Struktur-Eigenschaftskorrelationen (Morphologie und Benetzung, Ausbildung grenzflächennaher Wasserstrukturen, Proteinadsorption, Zelladhäsion, Zellspreitzung, Genexpression) nicht berücksichtigen können.

Allerdings ist zwischenzeitlich nachgewiesen, dass wissenschaftlich belastbare Korrelationen zwischen der Implantattopografie und dem zu erwartendem Einwachsverhalten im Knochengewebe offensichtlich nur beobachtet werden können, wenn die Quantifizierung der Oberflächentopografie im Sinne einer biologischen Funktionalität der Materialoberfläche mittels 3D-Rauigkeitsparametern erfolgt. Aus der Fachliteratur zu dieser Thematik ist weiterhin bekannt, dass derzeit verschiedenste analytische Standardmethoden verwendet werden, um die Rauigkeit von Oberflächen zu bestimmen. Dies bezieht sich dann in aller Regel auf 2D-Rauigkeitsparameter, wobei eine Vergleichbarkeit von Literaturdaten aufgrund der Heterogenität und Inkonsistenz der Ergebnisdarstellung und aufgrund des Fehlens der exakten Angaben zu wichtigen Aufnahmeparametern häufig nicht gegeben ist [6, 8, 11, 15]. Mehrfach beschrieben in der Fachliteratur sind beispielsweise die Rastersondenmikroskopie (AFM) bzw. die konfokale Laserscanningmikroskopie (CLSM), interferometrische Messmethoden (Weißlicht oder Laser), Fokusdetektionssysteme sowie taktile Tastschnittmessungen [5, 11, 15]. Dreidimensionale Rauigkeitsmessungen sind jedoch mit den vorgenannten oberflächenanalytischen Verfahren insbesondere an praktisch eingesetzten 3D-Formkörpern im Sinne einer Qualitätsüberwachung, z.B. an dentalen Schraubenimplantaten (Spitze, Flanke, Grund) nicht möglich. Neben der optischen Profilometrie [5] kann auch
die Stereo-Rasterelektronenmikroskopie [10, 14, 19] eingesetzt werden, um zu überprüfen, welche 3D-Oberflächenrauigkeit (Höhen-, Abstands- und Hybridparameter [Kombination von Höhen- und Abstandsinformationen]) an verschiedenen Positionen eines den-
talen Schraubenimplantates vorliegt. Die Stereo-Rasterelektronenmikroskopie basiert dabei auf der Kalkulation eines Oberflächenmodells, welches aus 2–3 in verschiedenen Kippwinkeln aufgenommenen Einzelbildern derselben Probenstelle errechnet wird (Kippwinkeltripletts). Hierbei ist allerdings zu überlegen, welche der theoretisch möglichen und zwischenzeitlich in dem entsprechenden Normenentwurf [8] erfassten 3D-Rauigkeitsparameter für wissenschaftlich exakte Rauheitsuntersuchungen an den interessierenden Implantatoberflächen verwendet werden. Weiterhin muss geprüft werden, welche Messfelder und Filteroptionen (Trennung von Welligkeit und Rauigkeit) für eine exakte Quantifizierung der Oberflächenrauigkeit sinnvoll sind und wie sich verschiedene Kippwinkeltripletts auf das Messergebnis auswirken.

Vor diesem Hintergrund war es das Ziel dieser Studie herauszufinden, welche dreidimensionalen Höhen-, Abstands- und Hybridparameter (enthält sowohl Höhen- als auch Abstandsinformationen) für die topografische Quantifizierung von dentalen Implantatoberflächen mittels der Stereo-Rasterelektronenmikroskopie geeignet sind, um funktionale Zusammenhänge zur biologischen Reaktivität erfassen zu können. Diese Untersuchungen wurden vorerst an planaren biokeramischen (Y-TZP) sowie metallischen (Ti Grade 4) Materialproben vorgenommen, die zur Etablierung abgestufter Rauigkeitswerte unterschiedlich stark abrasiv modifiziert wurden. Im Mittelpunkt der Untersuchungen stand die Evaluierung der Stereo-Rasterelektronenmikroskopie zur 3D-Rauigkeitsbestimmung von rauen „high aspect ratio“ Materialoberflächen anhand einer systematischen Quantifizierung des Einflusses verschiedenster Aufnahmeparameter zur Quantifizierung der 3D-Oberflächenrauigkeit.

Material und Methoden

Proben

Gegenstand der Untersuchungen waren unterschiedlich oberflächenbehandelte, Yttrium-stabilisierte Zirkoniumdioxidkeramiken (Y-TZP) sowie eine kommerziell erhältliche SLA-Titanoberfläche (Titan-BR). Letztere gilt als „Golden Standard“ in der dentalen Implantologie [16].

Die Y-TZP Keramikproben (Fa. Moje Keramikimplantate GmbH & Co.KG, Deutschland) wurden in einem mehrstufigen Herstellungsprozess (Pressen, Entbindern, Formgebung, abrasive Oberflächenbearbeitung, Sintern) mit drei verschiedenen Oberflächentopographien, die das Spektrum der derzeit klinisch eingesetzten Oberflächenrauheiten von Dentalimplantaten abdecken, versehen. Die untersuchten keramischen Oberflächen unterscheiden sich hinsichtlich ihres Ra -Wertes (Tastschnittmessungen entsprechend DIN EN ISO 4287) dabei sehr deutlich: Ra = 0,3 µm (CNC-bearbeitet); Ra = 1,7 µm und Ra = 3,0 µm (beide sandgestrahlt). Die Aufrauung der Keramikoberflächen zur Etablierung von Ra -Werten im Bereich von 1,7–3,0 µm wurde anhand eines patentrechtlich geschützten, abrasiven Strahlprozesses durchgeführt, welcher auf der Variation von Strahldüse und Strahldruck während des Strahlprozesses und der Anwendung von Zirkonoxidpulver mit verschiedenen Körnungen als Strahlmittel beruht [7].

Die Bereitstellung der Titanmodifikation Biorough (Titan-BR) erfolgte durch die Fa. NanoSurfaces s.r.l., Italien. Die untersuchte Titanmodifikation (Titan-BR) wurde mittels Siliziumpulver sandgestrahlt und nachfolgend doppelt geätzt (NaOH und H2O2 sowie zusätzliche Säureätzung [3]).

Alle Probenoberflächen lagen in Form von runden Plättchen mit einem Durchmesser von 15 mm und einer Dicke von 1,3 mm vor. Die vorliegenden Probenmodifikationen (Y-TZP und Titan) wurden mehrfach mit Ethanol und Aqua dest. im Ultraschallbad gereinigt und anschließend autoklaviert (123°C, 20 min, 3 bar). Alle Biokeramikmodifikationen waren frei von etwaigen Fremdelementen bzw. -phasen. Gleiches gilt für die untersuchte SLA-Titanoberfläche (Titan-BR).

Eine Präparation mittels Goldsputtern war nur für die Y-TZP Oberflächen erforderlich und erfolgte mit einer Emitech K550X Sputteranlage bei 20 mA Kathodenstrom für 3 min im Argonplasma.

REM

Die rasterelektronenmikroskopischen Auf nahmen wurden mit einem Zeiss Evo LS10 (Zeiss NTS, Oberkochen) im Hochvakuum realisiert. Hierbei wurde mit einer Beschleunigungsspannung von 15 kV und einem Sondenstrom von 10–30 pA bei einem Arbeitsabstand von 9 mm gearbeitet.

Mithilfe eines euzentrisch kippbaren Probentisches wurden von allen untersuchten Oberflächen bei unterschiedlicher Kippung und je 3 verschiedenen Vergrößerungen Triplets aufgenommen. Die untersuchten Kippwinkeltriplets waren: 0°–5°–10°, 0°–7°–15° und 0°–10°–20°. Durch die gewählten Vergrößerungen von 200x, 500x und 1000x ergaben sich für die Auswertung Messfelder mit den Abmaßen 350x350 µm, 150x150 µm und 75x75 µm mit einer Auflösung von je 640x640 pixel.

Es entstand somit eine Matrix aus 3x3 Stereo-REM Datensätzen, anhand derer der Einfluss des Kippwinkels und der Vergrößerung auf die kalkulierten Rauheitsparameter untersucht wurde. Jede Messung wurde an je 3 Proben der jeweiligen Materialmodifikation durchgeführt.

Auswertung

Die Auswertung der Stereo-REM Datensätze erfolgte mit der Software MeX, Version 5.1 (Alicona Imaging Corporation).

Aus den jeweiligen Kippwinkeltriplets wurden digitale Oberflächenmodelle (DOM) generiert. Insbesondere bei großen Messfeldern, also kleinen Vergrößerungen, war aufgrund der Position des Sekundärelektronendetektors im Mikroskop ein Neigungsfilter notwendig, der bei allen generierten Oberflächenmodellen angewendet wurde. Des Weiteren wurde ein für jede Vergrößerung festgelegter Welligkeitsfilter mit einer Grenzwellenlänge, die der halben lateralen Abmessung des jeweiligen Messfeldes entsprach, angewendet. Zur Auswertung und für die Beschreibung der Rauheit der Oberflächen wurden insgesamt 5 Rauheitsparameter herangezogen [11]. Es handelte sich dabei sowohl um Höhenparameter, als auch um Abstands- und Hybridparameter. In Tabelle 1 sind die verwendeten Parameter aufgeführt und beschrieben.

Die mittlere Rauheit (Sa) ist in der Rauheitsmessung der gebräuchlichste und am häufigsten angewendete Parameter und beschreibt die mittlere Abweichung aller Messpunkte zum Höhenmittelwert. Der S10z-Wert errechnet sich aus der Differenz der Mittelwerte der 5 höchsten Messpunkte zu den 5 tiefsten Messpunkten des Messareals. Der S10z-Wert ermöglicht es daher, zwischen eher gleichmäßig rauen und sogenannten „high aspect ratio“ Oberflächen mit gleichem oder sehr ähnlichem Sa-Wert zu unterscheiden.

Der Abstandsparameter Sal gibt die vorherrschende Wellenlänge der Oberflächenstruktur wieder. Betrachtet man Oberflächen bei unterschiedlichen Vergrößerungen, ist es mithilfe dieses Parameters möglich, zwischen Oberflächen mit einer stark hierarchischen Struktur, also mit einer klaren Trennung von Mikro- und Nanostruktur und solchen mit fließenden Übergängen zwischen den Hierarchieebenen zu unterscheiden.

Die Bestimmung des Str-Wertes ist insbesondere für die Unterscheidung zwischen gerichteten und etablierten Strukturen sinnvoll und wichtig. Gerade für die Ausbildung des Zellkontaktes (cell attachment) ist bereits hinlänglich bekannt [9, 12, 15, 17, 18], dass sich Zellen stark an Mikro- und Nanostrukturen ausrichten. Dieses Topografiemerkmal spiegelt sich in keinem anderen Rauheitsparameter wieder. Insbesondere für raue Implantatoberflächen, wie sie beispielsweise zur Verbesserung des Knochenkontaktes bei dentalen Implantaten eingesetzt werden, ist die exakte Quantifizierung des Oberflächenmehranteils (Sdr-Wert) von großer Bedeutung (Fläche für die Proteinadsorption, mechanisches Interlocking). Der Sdr-Wert ist sowohl amplituden- (Höhen) als auch frequenzabhängig (Abstand) und zählt folglich zu den hybriden Rauheitsparametern [11].

Ergebnisse

Die Abbildung 1 zeigt repräsentative, rasterelektronenmikroskopische Aufnahmen der untersuchten Oberflächen in den jeweiligen Vergrößerungen.

Anhand der REM-Aufnahmen in Abbildung 1 ist deutlich der Einfluss der unterschiedlichen abrasiven Behandlungen zu erkennen. Die maschinierte Probenoberfläche zeichnet sich durch eine verhältnismäßig glatte Oberfläche aus, an der bei den Vergrößerungen 200x und 500x eine durch den Bearbeitungsprozess entstandene Rillenbildung erkennbar wird. Durch die Variation der Strahlparameter (z.B. Strahldruck bzw. Größe des Strahlkorns) ist schon anhand der zweidimensionalen Abbildung eine Aufrauung bei den abrasiv behandelten Y-TZP Oberflächen zu erkennen. Durch den doppelten Ätzprozess lässt sich an der Titanoberfläche (Titan-BR) bei hohen Vergrößerungen die Bildung einer ausgeprägten Nanostruktur erahnen. Die nachfolgenden Daten (Tab. 2) geben einen Überblick über die aus den digitalen Oberflächenmodellen kalkulierten Rauheitswerte in Abhängigkeit der Vergrößerung und des Kippwinkels.

Untersuchung der Kippwinkelabhängigkeit

Bei der maschinenbearbeiteten Oberfläche fällt auf, dass die Höhenparameter Sa und S10z bei geringen Vergrößerungen (200x) stark kippwinkelabhängig sind und mit steigenden Kippwinkeln abnehmen. Während sich die Abstandsparameter Sal und Str robust gegenüber den gewählten Kippwinkeln zeigen, nimmt der kalkulierte Oberflächenmehranteil sowohl bei geringen als auch bei hohen Vergrößerungen ab.

Die abrasiv behandelte Oberfläche Ra-1,7 zeigt nur noch eine Abhängigkeit des hybriden Parameters Sdr bei geringen und moderaten Vergrößerungen.

Steigt die Rauheit der Oberfläche durch eine intensivere abrasive Behandlung (Ra-3,0), ist der Oberflächenmehranteil nur noch bei geringen Vergrößerungen abhängig von der Wahl des Kippwinkels.

Betrachtet man die ermittelten Rauheitswerte bei der sandgestrahlten und doppelt geätzten Titanoberfläche (Titan-BR) so fällt auf, dass die mittlere Rauheit (Sa) bei geringen und moderaten Vergrößerungen mit größer werdenden Kippwinkeln steigt, wohingegen die S10z Werte bei allen Vergrößerungen sinken. Der Oberflächenmehranteil verzeichnet nur bei den Vergrößerungen 500x und 1000x einen Anstieg infolge einer Erhöhung der Kippwinkel. Die Abstandsparameter bleiben auch bei der Titanoberfläche unabhängig vom gewählten Kippwinkel.

Zusammenfassend lässt sich feststellen, dass bei Y-TZP eine Kippwinkelabhängigkeit nur bei geringen Rauheiten zu verzeichnen ist. Je rauer die Oberfläche durch die abrasive Behandlung wird, desto weniger Abhängigkeiten sind zu erkennen. Für Titan-BR (andere Oberflächenbehandlung) wurden erhebliche Unterschiede und teilweise verschiedene Korrelationen zwischen den kalkulierten Rauigkeitswerten und den Parametervorgaben beobachtet.

Vergrößerungsabhängigkeit

An allen untersuchten Oberflächen lassen sich bei steigender Vergrößerung sinkende Werte der Höhenparameter Sa und S10z feststellen, wobei dieser Effekt bei der zweifach geätzten Titanoberfläche weniger stark ausgeprägt ist als bei den abrasiv behandelten Y-TZP Oberflächen. Eine Erklärung hierfür kann aus der Betrachtung der vorherrschenden Wellenlänge (Sal-Wert) abgeleitet werden. Diese ist bei der Titanoberfläche generell geringer als bei den Y-TZP Keramiken und verzeichnet die geringste Abnahme bei der Wahl höherer Vergrößerungen, was durch einen kontinuierlichen Übergang von Mikrorauheit zu Nanorauheit zu erklären ist. Anhand der starken Abnahme des Sal-Wertes bei den abrasiv behandelten Keramiken zwischen den Vergrößerungen 200x und 500x kann auf eine hierarchische Struktur mit klar getrennter Mikrorauheit, die durch den Strahlprozess erzeugt wurde und Nanorauheit, die durch die Kornstruktur der Keramiken hervorgerufen wird, geschlossen werden.

Die durch den Drehprozess erzeugte Ausrichtung auf der maschinenbearbeiteten Keramik lässt sich erwartungsgemäß nur bei geringen Vergrößerungen anhand des Str-Wertes detektieren. Der Oberflächenmehranteil zeigt bei allen abrasiv behandelten Keramiken und der Titanoberfläche einen Anstieg bei höheren Vergrößerungen, da der Einfluss der Nanostrukturierung bei geringen Vergrößerungen nicht detektiert werden kann. Am deutlichsten ist dieser Trend bei der doppelt geätzten Titanoberfläche zu erkennen.

Generell lässt sich ableiten, dass bei einer Beurteilung der Rauheit mittels Stereo-REM immer mehrere Vergrößerungen gewählt und ausgewertet werden sollten. Nur so kann gesichert werden, dass die strukturellen Eigenschaften rauer Oberflächen korrekt aufgeklärt werden.

Diskussion

Beurteilung der Eignung der ausgewählten Rauheitsparameter

In dieser Studie konnte gezeigt werden, dass eine wissenschaftlich exakte Bestimmung der Rauheit von abrasiv behandelten Implantatoberflächen durch die Messung der mittleren Rauheit Sa allein nicht gegeben ist. Eine ausreichende Strukturaufklärung kann nur durch die Kombination von Höhen-, Abstands- und Hybridparametern erfolgen. Dabei ist es jedoch zwingend erforderlich, die bei der Messung angewendeten Parameter wie Vergrößerung, Kippwinkel und Grenzwellenlänge anzugeben, da nur bei einem konstanten Parameterset ein Vergleich von Oberflächen im Sinne einer Qualitätssicherung möglich ist.

Das Ziel einer Qualitätssicherung im Hinblick auf die Rauheit von dentalen Implantaten sollte es sein, mit einem moderaten Messaufwand die zellbiologisch relevanten Parameter wie die mittlere Rauheit (Sa), das Aspektverhältnis (S10z), den Oberflächenmehranteil (Sdr), sowie eine mögliche Ausrichtung der Oberflächenstruktur (Str) reproduzierbar und quantitativ zu erfassen. Der in dieser Studie zusätzlich ausgewählte Parameter der vorherrschenden Wellenlänge (Sal) ist nach Meinung der Autoren rein akademischer Natur und wurde mit dem Ziel ausgewertet, die Diskrepanz zwischen der mittleren Rauheit (Sa) und dem tatsächlichen Oberflächenmehranteil (Sdr) bei Oberflächen mit ähnlichem Ra-Wert zu verdeutlichen.

Auswertung bei fixem Parameterset

Den Diagrammen in Abbildung 2 sind die in dieser Studie ermittelten Rauheitswerte für ein Messfeld von 150 µm x 150 µm, bei Kippwinkeln von 0°, 7° und 15° und einer Grenzwellenlänge von 75 µm zu entnehmen.

Es wird deutlich, dass die abrasive Behandlung der Zirkoniumdioxidkeramiken einen entscheidenden Einfluss auf die mittlere Rauheit (Sa) hat. Durch die Auswahl geeigneter Prozessparameter kann eine mittlere Rauheit (Sa) auf Y-TZP Keramiken in einem Bereich von 0,2 µm bis 1,5 µm reproduzierbar eingestellt werden. In den Fokus weiterer Untersuchungen wird die Oberfläche Y-TZP_1,7 rücken, da diese eine ähnliche mittlere Rauheit wie die Referenz Titan-Oberfläche (Titan-BR) aufweist („Golden Standard“).

Signifikanz

Signifikanztests (Student t-Test) ergeben für die Parameter Sa, S10z und Sal einen signifikanten Unterschied unter den Y-TZP Keramiken. Der Oberflächenmehranteil Sdr ist zwischen Y-TZP_1,7 und Y-TZP_3,0 nicht signifikant verschieden. Das deutet darauf hin, dass auch bei einer Variation der Strahlparameter bei Zirkoniumdioxidkeramiken ein Oberflächenmehranteil von 25 % nicht überschritten werden kann. Der Parameter Str (gerichtete Struktur) ist nur zwischen Y-TZP_0,3 und den weiteren untersuchten Modifikationen signifikant unterschiedlich. Hierbei wird deutlich, dass die vorhandene Ausrichtung der Oberflächenstruktur maschinierter Keramiken durch die abrasive Behandlung mittels Sandstrahlen vollständig behoben werden kann.

Betrachtet man nun die im Fokus zukünftiger Anwendung befindlichen Oberflächen Y-TZP_1,7 und Titan-BR fällt auf, dass der „klassische“ Parameter Sa (mittlere Rauheit) keinen signifikanten Unterschied aufweist, wohingegen der Oberflächenmehranteil Sdr bei der Titanreferenz um den Faktor 2 höher ausfällt. Zu erklären ist dies durch die signifikant geringere vorherrschende Wellenlänge Sal auf der Titanoberfläche.

Schlussfolgerung

Die hier dargestellte Auswertung der 3D-Topografie von unterschiedlich rauen Materialoberflächen anhand eines Sets von 5 verschiedenen Höhen-, Abstands- und Hybridparametern (Tab. 1) ermöglicht eine vollständigere und exaktere Quantifizierung der Oberflächenrauheit von abrasiv behandelten Materialoberflächen. Für die 3D-Rauigkeitsbestimmung an dreidimensionalen Formkörpern wie beispielsweise dentalen Schraubenimplantaten ist die Stereo-REM prädestiniert. Es muss diesbezüglich immer streng beachtet werden, dass bei einer vergleichenden Messung von Oberflächen mittels Stereo-REM die präzise Angabe und Konstanz der jeweils verwendeten Messparameter wie z.B. Kippwinkel, Messfeldgröße und verwendete Grenzwellenlänge zwingend erforderlich ist. Für eine statistisch sichere Unterscheidung zweier Oberflächen ist darüber hinaus die Aufnahme mehrerer Messfelder einer Oberfläche nötig. Bei dieser multi-scalen Analyse [13] darf das Messfeld und die eingesetzte Filterwellenlänge nicht nur der Zellgröße (5 – 50 µm) angepasst sein, sondern sollte angrenzende Bereiche mit erfassen.

Derzeitige und zukünftige Arbeiten konzentrieren sich darauf, die hier vorgestellten Rauheitsparameter an klinisch relevanten, abrasiv behandelten Materialoberflächen, die mittlerweile sehr erfolgreich in der dentalen Implantologie eingesetzt werden, mit deren osseointegrativer Kapazität zu korrelieren. Auf der Basis der vorliegenden Ergebnisse soll zukünftig eine effiziente, praktikable und nicht-zerstörende 3D-Rauheitsbestimmung mittels Stereo-Rasterelektronenmikroskopie evaluiert werden [19], die als geeignete Maßnahme zur notwendigen Qualitätskontrolle für raue Dentalimplantate eingesetzt werden kann.

Danksagung: Die Autoren danken der AiF Projekt GmbH (Projektträger des Bundesministeriums für Wirtschaft und Technologie) für die finanzielle Unterstützung (Förderkennzeichen: KF2015105MU1). Weiterhin danken wir der Moje Keramikimplantate GmbH und Co. KG sowie der NanoSurfaces s.r.l. für die Anfertigung und Bereitstellung der untersuchten Proben.

Interessenskonflikt: Die Autoren erklären, dass kein Interessenkonflikt im Sinne des International Committee of Medical Journal Editors (ICMJE) besteht.

Zitierweise: Rothe H, Strickstrock M, Hildebrand M, Liefeith K: Quantifizierung der 3D-Oberflächenrauigkeit von abrasiv behandelten Implantatoberflächen mittels der Stereo-Rasterelektronenmikroskopie. Z Zahnärztl Implantol 2015;31:43–51

DOI 10.3238/ZZI.2015.0043–0051

Korrespondenzadresse

Dr.-Ing. Gerhard Hildebrand

Institut für Bioprozess- und Analysenmesstechnik e.V.

Rosenhof

37308 Heilbad Heiligenstadt

Tel.: 03606 671-510

Fax: 03606 671-200

Gerhard.Hildebrand@iba-heiligen stadt.de

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Fussnoten

1 Institut für Bioprozess- und Analysenmesstechnik e.V., Heilbad Heiligenstadt

2 Hochschule Osnabrück, Labor für Metallkunde und Werkstoffanalytik, Osnabrück


(Stand: 02.03.2015)

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